利用卡爾費(fèi)休水分測定儀測試涂料中的水分時(shí)可能會出現(xiàn)哪些副反應(yīng)

      采用卡爾費(fèi)休滴定法，在測定水分的過程中有干擾的物質(zhì)很多，這些干擾一般伴有縮聚反應(yīng)或氧化還原反應(yīng)發(fā)生。由于水性涂料中成分很多，有可能存在著干擾正常卡爾費(fèi)休反應(yīng)的物質(zhì)。這些副反應(yīng)的發(fā)生會影響滴定結(jié)果。對于這些物質(zhì)，需進(jìn)行獨(dú)立的分析和合適的校正。常見的副反應(yīng)有:活潑羰基化合物與甲醇可產(chǎn)生縮醛或縮酮及水，對于這些樣品可使用醛酮試劑，需注意的是，此時(shí)樣品量要少且在滴定2～3次后要更換溶劑；有機(jī)酸與甲醇起酯化反應(yīng)，此時(shí)可使用1∶1 （體積比） 的甲醇-吡啶混合溶劑；與水反應(yīng)，在醛和水存在時(shí)，雙亞硫酸被加成，水被消耗，在這種情況下，加入樣品后應(yīng)立即滴定；與碘反應(yīng)，碘易與被氧化的物質(zhì)反應(yīng)，這將造成更多的碘被消耗，可通過溫度的變化來控制，如借助干燥爐的使用；溶劑中甲醇量不足，亞硫酸吡啶會與水反應(yīng)，建議使用20～40 mL的甲醇作為滴定溶劑等。總之，對于特殊的樣品應(yīng)進(jìn)行特定的分析和處理，以將副反應(yīng)的影響降至低。